国产精品嫩草,shiliu06.com,我要色综合网,色色色色男人天堂色,久草婷婷AV,秋霞AV

　　卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水為專(zhuān)、為準(zhǔn)確的溶劑?？?middot;費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFjscher)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
　　費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要-定量的水參加反應(yīng)：
　　12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
　　上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
　　試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
　　通常，配制費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過(guò)量的，般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，般不得過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)過(guò)數(shù)個(gè)ppm。
　　配制步驟取無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當(dāng)使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫增重32g時(shí)，把液面的位置作標(biāo)記，以后每次配制，只需取定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱(chēng)重操作。為使費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另種配制方法，即先配成二組溶濃，在使用前混合。組為碘和甲醇溶液I；另組為二氧化硫和吡啶溶液II。
　　溶液I：取碘63p，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括碘全部溶解。
　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱(chēng)量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
　　新配制的費(fèi)體試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，淌定皮有顯著下降，以后降低援慢，周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。