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　　眾所周知，卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的種方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，直采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
　　1、卡爾費(fèi)休試劑的原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4
　　但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
　　我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH 2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
　　從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
　　2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
　　這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由些副反應(yīng)引起的，較高消耗了部分碘。
　　配制：稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用；
　　標(biāo)定：先加50ml無(wú)水甲醇→于反應(yīng)器中→接通電源→啟動(dòng)電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)(即指針到達(dá)定刻度，不記錄KF試劑用量)→保持分鐘→用10μl注射器從反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)→電流表指針接近零點(diǎn)→用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄。
　　3、卡爾費(fèi)休試劑的配置步驟
　　對(duì)于固體樣，如糖果必須預(yù)先粉碎，稱0.30～0.50g樣于稱樣瓶中：取50 ml甲醇 → 于反應(yīng)器中，所加甲醇要能淹沒(méi)電，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴指針與標(biāo)定時(shí)相當(dāng)并且保持1min不變時(shí) → 打開(kāi)加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴終點(diǎn)保持1min不變 → 記錄。