卡爾費休試劑是測定各種物質(zhì)中微量水分的種試劑。該試劑直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標準化組織把這個方法定為標準測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分??栙M休試劑適用于測量各種試樣在各級別上的含水量含量,用戶可以根據(jù)下表選擇適用于其試樣的溶劑。
卡爾費休試劑在進行電量法檢測時的注意事項:
★電量法檢測時,加電解液前應洗凈電解池,并使其充分干燥;調(diào)平衡點加水要細心控制以免水過量。這樣可保證更快達到初始平衡點。
★電量法檢測時,有時很難達到終點,原因是:電解液失效;電解池密封不好;電解池壁上有殘余水分;電解池的測量電被污染而沒及時清洗。
★電量法卡氏試劑有時顏色變淺并不說明失效,通過調(diào)節(jié)初始平衡點或加入中和液仍可使用。
★有些樣品會和卡氏試劑發(fā)生副反應,使檢測結(jié)果不準,應用間接的檢測水分。
★卡爾費休試劑應在干燥陰涼處保存,開蓋后好放在干燥器中保存。不能食用,避免與皮膚接觸,遠離明火。
卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量??栙M休試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由些副反應引起的,較高消耗了部分碘??栙M休法的基本原理是I2氧化SO2時,需要定量的H2O。I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 卡爾費休試劑是利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服 各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果??栙M休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應。 |